В настоящее время алкогольная продукция достаточно часто используется в нашей жизни. Но, горячительные напитки приносят удовольствие только если они отличаются высоким качеством. Этого можно достичь, используя правильные способы его получения. В связи с этим важно знать основные методы перегонки алкоголя: дистилляция спирта и его ректификация.

Дистилляция алкоголя

Само слово «дистилляция» имеет латинское происхождение и означает «стекание каплями». Обычно такой метод применяется во многих сферах жизни для разделения жидкости на компоненты, отличающиеся между собой составом. Не применяется в том случае, если фракции, входящие в состав жидкости различаются температурой кипения.

Дистилляция используется в нефтеперерабатывающей промышленности для производства бензина, керосина и смазочных масел. Процесс опреснения морской воды также основан на данном методе.

Но нас такой способ интересует с целью выделения этилового спирта из спиртосодержащих жидкостей.

Дистилляцией или перегонкой алкоголя называют явление, в результате которого происходит испарение летучих соединений из перебродившей смеси. Эти компоненты, оседая в виде конденсата, образуют самогон. Для создания самогона используется специальный аппарат – дистиллятор, который представляет собой перегонный куб.

Сам процесс перегонки несложный и состоит из двух шагов:

• Преобразование дистиллируемой жидкости в пар.
• Конденсация пара, тем самым вещество вновь возвращается в жидкую форму посредством охлаждения.

При этом температуры кипения спирта, который нам необходимо извлечь, составляет +78С, у воды — +100С, что приводит к быстрому испарению спирта. В процессе охлаждения происходит конденсация спирта. Дистиллят допустимо перегонять не один раз для повышения концентрации спирта.

Самогон, полученный в начале, отличается как сильной крепостью, так и высоким уровнем содержания в нём вредных веществ: эфиров и альдегидов. В связи с этим, он категорически непригоден для употребления внутрь в качестве алкоголя, лучше его вылить или найти ему другое применения, например, разжечь им костёр.

Процесс перегонки

Также не рекомендуется использовать так называемые «хвосты», содержащие сивушные спирты и метанол. Их можно определить по неприятному запаху. Они возникают после падения крепости самогона до 40%, но, в отличие от первых непригодных капель, «хвосты» разрешается использовать для повторной перегонки.

Завершение перегонки обычно определяется следующим способом: производится поджигание абсорбирующей жидкости. Если она начинает гореть, то дистилляцию останавливают.

Перегонка спирта, согласно классификации, делится на следующие разновидности:

• простая – проводится в один этап;
• фракционная – проводится в несколько этапов;
• ректификация.

Простая перегонка спирта является начальным этапом второй разновидности дистилляции.

Простая дистилляция

Схема процесса дистилляции

Данный метод использовался ещё в Древнем Египте для производства краски из испорченного винограда. Для этого использовались кубы из меди, конструкция которых включала в себя перегонную ёмкость, конденсатор, отводную трубу для испарения. Поначалу эти агрегаты применялись в производстве краски, духов, а спустя время их стали использовать для создания крепкой алкогольной продукции.

В настоящее время простая перегонка представляет собой технологию перегонки спирта, при которой не происходит полного удаления вредных примесей. Даже повторное проведение данного процесса не очистит напиток в полной мере. Крепость его на выходе равна 25-30% об.

Перегонка спирта проводится в несколько этапов:

• Изготовление браги. Существует множество методов её производства. Простейший из них заключается в том, чтобы растворить дрожжи в воде с температурой 30С, добавить к ним приготовленный заранее сахарный сироп. Далее следует плотно закрыть ёмкость крышкой и держать в тёплом месте в течение недели.

Конечный продукт имеет аромат и привкус продуктов, использованных для браги, в связи с чем он подвергается ароматизации. Например, в дубовых бочках происходит настойка рома и коньяка, а в джин добавляют миндаль или хвойную эссенцию.

Метод посложнее предполагает использование картошки, которую в измельчённом виде необходимо залить водой и нагреть. Крахмал, содержащийся в картофеле, преобразуется в сахара. Затем добавляет дрожжи и ставим в тёплое место.

• По окончанию брожения проводится процеживание браги, которую далее следует влит в агрегат для дистилляции.
• Происходит испарение браги.
• Через отводящую трубку возникший пар оказывается в холодильнике, где, конденсируясь, он превращается в дистиллят.

Кроме того, для избавления от неприятных запахов продукт нередко подвергается химической обработке, что может негативно влиять на здоровье человека.

Фракционная дистилляция

Такой метод ещё называют дробным, поскольку он проводится в несколько этапов. Он требует больше внимания и терпения.

В основе фракционной дистилляции лежит разница в температуре кипения составляющих, входящих в состав жидкости. Суть метода заключается в разделении спирта на фракции в ходе перегонки, с последующим их распределением в разные ёмкости.

Дистилляция этанола не предполагает использование «голов» или первой фракции, в связи с их неприятным запахом и повышенным уровнем вредности. Конденсат, собранный на этом этапе представляет опасность не только для приёма внутрь, но и для наружного применения. При попадании такой фракции на кожу может произойти её повреждение, например, слезет кожа. «Головы» в основном используются для разжигания дров. По завершению выделения данной фракции необходимо заменить приёмную ёмкость.

У средней фракции (тело самогона) отсутствует цвет и резкий запах. На этом этапе происходит отбор самогона высокого качества. Отбор этой части самогона происходит во время горения при температуре до 95С, при этом крепость составляет от 35 до 45%. В интервале от 78 до 83С выделяются наиболее чистые водно-спиртовые массы, не содержащие вредных для здоровья человека примесей.

Конечная фракция или «хвосты» характеризуется сильным, резким запахом по причине содержания в нём сивушных масел и тяжёлых примесей. Также необходимо не допускать их попадания в основную часть фракции, для этого на данном этапе необходимо заменить приёмную ёмкость. «Хвосты» обычно непригодны для приёма внутрь по причине их запаха и порчи качества основной части самогона. Но их возможно использовать для повторной перегонки, добавляют в новую брагу или же добавляют в самогон для любителей такого вкуса.

Для повышения качества алкоголя рекомендовано проводить ещё одну очистку углём, развести с чистой водой, либо провести повторную перегонку, проводя этот процесс медленнее, чем в первый раз. Многократное повторение дистилляции может привести к возникновению азеотропной смеси, состав которой не меняется при последующих перегонках.

В связи с тем, что произвести спирт высокого уровня очистки путём дистилляции, пусть даже и дробной, невозможно по причине наличия у него аромата и вкуса, применяется ректификация.

Сам процесс ректификации представляет собой разделение смеси, в основе которой лежит процесс теплообмена между парами и жидкостью.

Многие ошибочно считаю ректификацию спирта повторной перегонкой, но не следует путать эти два понятия.

Данный метод предполагает использование ректификационной колонны, которая представляет собой аппарат, разделяющий жидкость на компоненты. При этом в итоге получается чистый спирт, не имеющий резких запахов, вкуса, вредных веществ. Ректификация без использования данного аппарата даёт на выходе алкоголь с меньшей крепостью.

При нагревании ёмкости с самогоном начинается кипение жидкости, в результате которого происходит образование пара. Он поднимается по ректификационным колоннам наверх, попадая в агрегат, где происходит конденсация пара и называемый дефлегматором. Этот аппарат охлаждается водой. При попадании паров на охлаждённую поверхность, происходит его конденсация, в результате которой образуется флегма. Флегма стекает в ёмкость. Пар, который поднимается наверх и флегма, которая стекает вниз, взаимодействуют друг с другом, образуя процесс теплообмена. Ректификация предполагает постоянное взаимодействие между паром и жидкостью. В итоге наверху расположены вещества, имеющие более низкую температуру кипения, они трансформируются в конденсат и стекают в ёмкость.

Этот способ перегонки используется при получении чистого этилового спирта. Такой спирт лежит в основе водки. Также ректификация наиболее безопасна, поскольку позволяет делать крепкие алкогольные напитки, исключая наличие большого количества примесей и отравление химикатами при его употреблении.

Какой метод лучше?

Для определения наилучшего способа перегонки спирта необходимо решить, что для вас важнее: тонкий вкус и аромат алкоголя или же чистый спирт.

В ходе разных способов перегонки на выходе образуются разные напитки: дистилляция используется для получения самогона, коньяка, виски, текилы, джина; чистый спирт является продуктом ректификации.

Кроме того, нужно понимать, что после дистилляции, даже фракционной, итоговый напиток имеет аромат и привкус первоначального сырья, в то время как в процессе ректификации вкусовые и ароматические свойства уничтожатся.

Таким образом, нельзя говорить, что тот или иной метод лучше, поскольку на выходе они дают разный результат.

В данном материале речь пойдет об основном понятии в самогоноварении, а именно о значении и особенностях дистилляции и ректификации. Также можно будет узнать, в чем их отличия, и какие виды существют. Статья будет полезна для людей, что только начинают создавать домашний алкоголь и желают добиться качественного успеха.

Дистилляция

Дистилляция или перегонка – является своеобразным процессом, когда спиртовые пары начинают испаряться из подготовленной спиртосодержащей браги, после чего переходят в жидкую форму и выходят в виде конечного продукта – самогона. Процедура получения самогона через дистилляцию весьма простая. Вода закипает при 100 градусах, а вот спирт при 78 градусах. Испарение спиртов происходит быстрее, чем у воды, между двумя такими показателями. После охлаждения он конденсируется за счет чего дистиллят можно перегнать несколько раз. Повторная перегонка повышает крепость напитка, а также очищает его. Но нужно знать, что у первых 100 грамм продукта получается высокая крепость, но вместе с тем, данный напиток пить нельзя, поскольку в его составе много вредных примесей. Поэтому первую часть рекомендуется выливать или применять, чтобы разжигать огонь.

Первый полученный продукт в самогоноварении называется «головой». Именно такая жидкость собирается в отдельную посуду, а потом убирается, дабы основной дистиллят не смешивался. В перегонном кубе, куда закладывается брага, после чего ставится на огонь для получения самогона, через определенный промежуток времени спиртовая концентрация сокращается. Это можно выявить по возрастанию температуры в холодильной камере. В данном случае процедуру перегона нет смысла проводить до 100 градусов, поскольку спирт будет испарен и начнет испаряться вода.

Вторая часть, которую нельзя пить называется «хвост». В ней также много вредных веществ и у нее неприятный запах. «Хвост» это последняя часть получаемого спиртного. Такой алкоголь начинает стекать, когда крепость конечного продукта снижается и становится менее 40%. Но хвостовая часть может подвергаться вторичной дистилляции, чего нельзя делать с «головой». Правда, использовать конечный продукт, можно будет только для технических целей.

Виды дистилляции

Дистилляция существует двух видов и делится на:

1. Простую, когда перегон не разделается на «хвост» и «голову». В данном случае конечный продукт требует повторного перегона.
2. Фракционную, когда происходит разделение самогона на разные части, в зависимости от состава фракций. Средняя часть называется «сердце», именно ее и можно потреблять. Степень очистки получается высокой, а у продукта крепость будет колебаться в пределах от 50 до 70%.

Еще дистилляцию разделяются на:

1. Паровую. При таком виде используется парогенератор. Стоит отметить, что парогенератор и многоуровневая дистилляция позволяют получать продукт отличного качества, но есть и существенный недостаток, что заключается в габаритах устройства, не в каждом помещении получится использовать такое оборудование.
2. Двойную. Данная методика заключается на основе паровой и вакуумной дистилляции. При первом перегоне потребуется сделать вторичную перегонку, для получения более качественного напитка. Как результат из самогона крепостью 40 градусов, получается, улучшить качество водки и поднять крепость до 60 градусов. Дальнейшая перегонка увеличивает крепость до 96%, но все вредные примеси будут оставаться, в отличие от ректификации, через которую, получается, сделать чистый спирт.
3. Вакуумную. Применяется для перегона нефти, поэтому нет смысла останавливаться на данном виде.

Ректификация

Такой метод перегона используется, чтобы производить этиловый спирт. Производя его применяется специальное оборудование под названием ректификационная колонна. Такое устройство может разделить жидкую смесь на разные части, за счет чего конечным продуктом получается чистый спирт, без посторонних примесей, запаха и вкуса. Кроме спирта обладатели колонны могут создавать настойки и прочие напитки, без наличия вредных веществ. Получаемый алкоголь будет наивысшего качества.

Еще оборудование может использоваться в качестве дистиллятора, чтобы производит самогон. Без колонны производится не настолько крепкий алкоголь, а также уменьшается производительность.

Разница дистилляции и ректификации

Дистилляция позволяет сделать самогон, когда ректификация производит чистый спирт без каких-либо примесей, используя самогон, крепость которого 40% и полученный он через дистилляцию. Это означает, что обходиться без самогонного аппарата не рекомендуется, поскольку при перегоне браги через колонну будет забиваться нижняя часть устройства.

Современные дистилляторы имеют много видов и в некоторых есть улучшения, которые позволяют очищать конечный продукт от вредных примесей и других частиц, за счет чего, получается, добиться чистого самогона. Кроме того, в продаже есть универсальные устройства, что используются для ректификации и дистилляции одновременно.

В общем оба продукта полученные разными путями сразу нельзя будет пить, поскольку спирт следует разбавлять, а самогон – очищать. Нужно запомнить, что дистилляция позволяет добиться ароматных напитков, которые пахнут и оставляют прикус фруктов, злаков, ягод и другого сырья, используемого для браги. Ректификация данного результата не сможет дать и на выходе будет напиток с нейтральными вкусами. Продукт ректификации используется для дальнейшего приготовления настоек, наливок, но можно потреблять в качестве чистой водки.

ДИСТИЛЛЯЦИЯ (ПЕРЕГОНКА)

Для систем без азеотропной точки и вдали от критической точки справедливо правило, что при равновесии с жидкой фазой пар всегда обогащен более летучим компонентом, т.е. тем, который имеет в чистом виде более низкую температуру кипения и более высокое давление пара. В любом случае (за исключением Тир, близких к критическим) справедлив первый закон Коновалова: пар, находящийся в равновесии с жидкой фазой, относительно богаче тем компонентом, добавление которого повышает давление фазового равновесия при данной температуре или понижает температуру фазового равновесия при данном давлении.

Еще одно правило, известное как третий закон Коновалова, констатирует: с увеличением содержания одного из компонентов в жидкой фазе при постоянной температуре или давлении его содержание в равновесной газовой фазе увеличивается. (То есть у в является возрастающей функцией х в.)

Эти свойства лежат в основе метода разделения компонентов жидких смесей, называемого перегонкой или дистилляцией. Вообразим, что смесь бензола и толуола нагрели при постоянном давлении до такой температуры, когда фигуративная точка прошла приблизительно половину пути в области двухфазных состояний (точка «а» на рис. 7.7). Равновесный пар в точке «г» имеет мольную долю бензола у в, которая больше, чем содержание бензола п в /п в системе. Если систему «открыть» и пар сконденсировать отдельно от жидкой фазы, то получится жидкость (конденсат), обогащенная бензолом по сравнению с начальным составом. Конденсат можно снова нагреть до равновесия жидкость - пар, открыть систему и сконденсировать в отдельную емкость пар, еще более богатый бензолом. Повторяя процесс несколько раз, можно получить практически чистый бензол, хотя в тем меньшем количестве, чем он чище. Аналогичный процесс разделения компонентов можно осуществить при постоянной температуре путем понижения давления для испарения, затем отделения пара и последующего повышения давления для конденсации в отдельной емкости. Такой способ разделения называется изотермической перегонкой.

Рис. 7.7.

На практике вместо стадийной конденсации в разные емкости применяют непрерывный процесс, в котором пар и жидкость движутся в вертикальной фракционной колонке над емкостью, содержащей перегоняемую жидкость. Такую перегонку называют фракционной. Пар поднимается по колонке, в которой имеется множество «полочек» для конденсации. Жидкость стекает по полкам в противоположном направлении. В установившемся режиме, который достигается после некоторого времени работы устройства, температура в колонке плавно распределена по высоте от высоких температур внизу до более низких вверху. Так как составы жидкости и пара являются функциями температуры, на низких полках конденсируется пар с относительно высоким содержанием компонента, имеющего более высокую температуру кипения, тогда как пар, поднимающийся по колонке, обогащен компонентом с более низкой температурой кипения. В результате последовательной конденсации на своем пути вверх пар постепенно обогащается одним компонентом и в заключение конденсируется в отдельную емкость. Рисунок 7.8 дает представление о способе осуществления этого процесса в лаборатории. Фракционная колонка в такой установке называется дефлегматором. Она представляет собой полую трубку, обычно стеклянную, с теплоизолирующей рубашкой вокруг нее и множеством мелких стеклянных

Рис. 7.8. Перегонка с дефлегматором в лаборатории деталей внутри (например, насыпанные стеклянные кольца или радиальные выступы из стеклянных стенок). Окончательная конденсация происходит в «холодильнике» - полой трубке, вокруг которой протекает холодная вода для резкого снижения температуры пара.

При данной разности температур кипения чистых компонентов степень обогащения пара одним компонентом зависит от длины и конструкции фракционной колонки. С этой точки зрения процесс характеризуют числом теоретических тарелок (тарелок, на которых могли бы происходить последовательная конденсация и испарение смеси). Это число можно посчитать с помощью диаграммы жидкость-пар, если вообразить, что процессы испарения и конденсации происходят стадийно и с максимальным возможным обогащением на каждой стадии (на каждой тарелке). Например, если в результате дистилляции смесь бензол-толуол обогащается от х в = 0,20 до х в = 0,81, то число теоретических тарелок по фазовой диаграмме этой системы равно трем (рис. 7.9).

Рис. 7.9.

В промышленности часто требуется разделить смесь многих компонентов, из которых одни различаются по летучести существенно, а другие - очень мало. Для этой цели сначала проводят предварительное, грубое разделение на фракции простой дистилляцией, а затем одну или каждую из фракций перегоняют с дефлегмацией для полного разделения компонентов. Стадию более глубокого разделения называют ректификацией. В промышленном производстве ректификационная колонна может иметь высоту до 75 м и характеризоваться тысячами теоретических тарелок. Это необходимо для разделения компонентов, имеющих очень близкие температуры кипения.

Если на диаграмме системы есть точка азеотропа, то разделение жидкости на чистые компоненты невозможно. При любом начальном составе (за исключением чистых компонентов и самого азеотропа) самое полное разделение заканчивается двумя жидкостями: один чистый компонент и азеотроп. Например, смесь этанола и воды имеет азеотропный состав с весовыми долями 96% этанола и 4% воды (при нормальном давлении). Это содержание этанола является максимальным, которое может быть достигнуто при дистилляции любой бинарной смеси вода - этанол с начальным содержанием воды более 4%. С другой стороны, существование азеотропной точки позволяет получать двухкомпонентные смеси с точно определенным и известным составом. Например, концентрированная хлористоводородная кислота НС1 (водный раствор) имеет массовую долю НС1, известную до пяти значащих цифр, а именно 20,222%, если она получена дистилляцией при 101,325 кПа (нормальное давление). Такой промышленный продукт применяется в лабораториях для приготовления растворов НС1 с точно известной концентрацией.

Когда требуется очистить растворитель от растворенных веществ, имеющих очень высокую температуру кипения или очень низкое давление пара при обычной температуре (таких, как неорганические соли), необходимости во фракционной перегонке нет. Достаточно применить простую перегонку: выпарить жидкость и сконденсировать ее в отдельную емкость. Такая простая дистилляция повсеместно применяется для очистки воды от «солей жесткости» и от гидроксидов железа - обычных примесей водопроводной воды в городах.

Дистилляцию чаще проводят при атмосферном давлении. Но если температура кипения отгоняемой жидкости велика и особенно если при этой температуре вещество разлагается, то применяют дистилляцию при пониженном давлении и соответственно при более низкой температуре. Во многих случаях нет необходимости снижать общее давление в системе насосом, достаточно ввести в нее инертный компонент, который не смешивается с перегоняемым веществом в жидкой фазе, а просто снижает парциальное давление насыщенного пара. Для органических веществ, практически не смешивающихся с Н 2 0 в жидкой фазе, применяют перегонку с водяным паром.

На практике перегонка с водяным паром заключается в том, что пар Н 2 0 пропускают через перегоняемую жидкость (в которой Н 2 0 практически не растворяется) так, что над жидкостью находится смесь насыщенных паров, когда температура системы повышается до температуры совместного кипения воды и жидкости Г А+В. Газовую фазу конденсируют отдельно и получают две жидкости: воду и очищенный перегоняемый продукт.

Эффективность этого процесса принято характеризовать отношением массы воды /Яд к массе перегоняемого с ней продукта В /я в (расход пара на 1 кг перегоняемого вещества). Так как перегонка осуществляется при давлении р, равном сумме давлений насыщенных паров чистых компонентов: р = р в + р А, можно записать для массы одного компонента в газовой фазе:

Аналогично для массы второго компонента:

В результате:

Так как молярная масса воды (компонент А) значительно меньше молярной массы любого органического вещества с высокой температурой кипения, расход пара обычно сравнительно невелик.

Дистилляция и ректификация широко используются в промышленности. Этими способами очищают этиловый спирт, из нефти выделяют керосин, бензин, ДТ и прочие компоненты, в парфюмерии получают ароматические вещества и многое другое.

В основу обеих технологий положен один и тот же принцип перегонки жидкости. Тем не менее, различия есть, и довольно серьезные.

Определение, схема устройств и принцип работы

Дистилляция

Дистилляцией называется процесс, в ходе которого жидкость, находящаяся в кубе (емкости) нагревается и испаряется, после чего охлаждается и конденсируется. Пар в итоге может переводиться в жидкость или твердое тело (второй вариант в данной статье не рассматривается). Продукт на выходе называется дистиллят. Или кубовый остаток (так называется жидкость, которая не испарилась), в зависимости от того, с какой целью перегоняли исходную смесь.

Устройство простейшего аппарата для получения дистиллированной воды. Жидкость находится в кубе 1 с крышкой 2 и термометром 3. После нагрева емкости, вода превращается в пар, который поднимается вверх и попадает в трубку 4 с вентилем 5. А оттуда – в трубку 6, находящуюся в холодильнике 7. Чтобы пар сконденсировался и снова перешел в жидкое состояние, его надо охладить. Для этого трубка 6 омывается проточной ледяной водой. Для повышения эффективности охлаждения, она завита в спираль, чтобы пар дольше находился под действием низкой температуры. Выйдя из холодильника, жидкость попадает в сосуд для сбора дистиллята.

При дистилляции смеси, состоящей из двух компонентов (одним из них является базовая растворяющая жидкость, а второй – в ней растворенный), в пар превращается низкокипящий, то есть тот, у которого более низкая температура кипения. А высококипящий (с более высокой температурой кипения) остается в жидком состоянии. Термометр нужен для регулирования степени нагрева так, чтобы данный параметр находился между указанными температурами.

Отличительной особенностью дистилляции является тот факт, что летучие компоненты испаряются однократно. При таком простом способе невозможно добиться высокой степени разделения составляющих смеси. Кроме того, выделяется только один ингредиент.

Ректификация

Ректификация – это процесс, на начальном этапе которого жидкость, как и при дистилляции, тоже нагревается и испаряется. Но затем пар попадает в ректификационную колонну. В ней, за счет противотока между жидкой и газообразной фазами смеси, происходит тепловой и массовый обмен между паром и сконденсировавшимися каплями. Исходная смесь делится (притом, с высокой степенью очистки) на компоненты с разными температурами кипения за счет того, что жидкость, фактически, многократно испаряется и конденсируется.

Схема простейшего ректификатора, который можно изготовить даже в домашних условиях. Он состоит из куба, подогреваемого на огне или водяной бане. Над ним расположена ректификационная колонна (в бытовых аппаратах – царга, представляющая собой жесткую трубу) с заполняющими ее насадками (на рисунке называются «мочалки», потому что для домашних устройств их нередко делают из дешевых металлических кухонных мочалок). Над ней – дефлегматор. Сбоку, напротив узла отбора дистиллята, находится специальная отводящая трубка (на схеме окрашена красным). Она соединена с холодильником и далее – с приемной емкостью. В лабораторных и бытовых ректификаторах в качестве «мочалок» применяются насадки, которыми заполняется колонна. Самые популярные: спирально призматическая (Селиваненко) и регулярно проволочная (Панченков). Первая дает самую лучшую степень очистки, вторая, при достаточно эффективной работе, наиболее простая по конструкции. Делаются, обычно, из нержавейки или меди. В промышленных установках вместо насадок применяются специальные тарелки.

Аппарат работает следующим образом. Исходная смесь нагревается в перегонном кубе и начинает испаряться. Пар проходит через ректификационную колонну. На узле отбора дистиллята часть пара отводится через красную трубку, попадает в холодильник, конденсируется и стекает в приемную емкость. Другая часть поднимается в дефлегматор. Последний представляет собой, по сути, еще один холодильник с проточной водой в рубашке. В нем эта вторая часть пара тоже конденсируется, после чего в виде капель, которые называются флегмой или орошением, стекает в ректификационную колонну и движется внутри нее сверху вниз. Расход воды для охлаждения дефлегматора можно регулировать, тем самым изменяя количество орошения, поступающего обратно в колонну.

В ректификационной колонне осуществляется противоток двух фаз – пар поднимается вверх, флегма опускается вниз. Между ними происходит массовый и тепловой обмен, в результате которого пар обогащается низкокипящими (легколетучими) компонентами смеси, а капли стекающей жидкости – высококипящими (труднолетучими) ингредиентами. За счет этого, при достаточной высоте колонны, из верхней ее части (узел отбора дистиллята) выводится целевая фракция большой степени чистоты. Насадки в колонне служат для интенсификации массового и теплового обмена, поскольку конденсация пара осуществляется именно на их развитой поверхности. В промышленных установках это происходит на тарелках.

Каждая находящаяся в колонне тарелка, называется физической (ФТ). Она нужна для того, чтобы между жидкой и паровой фазами как можно быстрее достигалось состояние равновесия. Пузырьки пара проходят сквозь находящийся на ФТ слой флегмы. В результате ускоряется массовый и тепловой обмен между фазами. Но, после прохождения пара через одну ФТ равновесия еще не будет, потому что КПД данного элемента колеблется в пределах от 50% до 60%. Таким образом, чтобы получить равновесное состояние фаз, которое бы соответствовало одной теоретической тарелке (ТТ), надо поставить две ФТ. Это значит что, если по расчету требуется колонна на 40ТТ, то в действительности в нее надо ставить 80ФТ.

Установки для ректификации бывают непрерывные и периодические.

В первых жидкая смесь все время подается в колонну, и также постоянно из нее выводятся разделенные ингредиенты. Во вторых в куб сразу загружается определенное количество смеси, после чего аппарат работает до полной ее переработки.

В бытовых устройствах в качестве ректификационной колонны используется царга. Это труба диаметром от 30мм до 50мм, заполненная по всему объему насадками. Чтобы последние не высыпались, по краям ставят проницаемые для пара и капель пыжи. Состояние равновесия фаз достигается в том случае, когда пар проходит через некоторый слой царги, эквивалентный одной ТТ. Его высоту рассчитывают в миллиметрах и называют высотой единицы переноса.

Главные особенности ректификации: выделение нужного ингредиента в чистом виде и возможность разделения исходной смеси сразу на несколько компонентов. Чем выше колонна, тем медленнее идет процесс, но тем чище конечный продукт.

Процессы в виноделии

В отрасли изготовления алкогольных напитков, разница между дистиллированным и ректифицированным спиртом объясняется следующим образом. Дистиллят – это сырье, в котором остается органолептика (вкус и запах) исходного продукта. То есть, если делается напиток зерновой, то зерна, если яблочный – яблока и так далее. При этом в дистиллированном этиловом спирте еще есть множество примесей. Часть из них формируют вкус и запах. От прочих избавляются с помощью различных рецептов. Ректификат – это рафинированно очищенный спирт. Органолептика исходного продукта полностью отсутствует. В нем вкус и запах только спирта, и больше – ничего. На следующих стадиях технологического процесса, с помощью вкусовых добавок и ароматизаторов, в него вносят заданную органолептику, после чего получают широкий ассортимент наливок, настоек и прочего.

Исходя из этого, нельзя говорить, что один способ лучше, а другой – хуже. У каждого свое предназначение. Если, например, делается бренди со вкусом и ароматом винограда, то нужна дистилляция. После ректификации указанные особенности исчезнут. Для получения приятного аромата, дистиллированный спирт выдерживают в дубовых бочках. А для ректифицированного 96%-го спирта это бесполезно, он годится лишь для разведения, например, при изготовлении водки. К этому еще можно добавить, что оборудование для ректификации спирта стоит дороже, чем для дистилляции. К тому же, для проведения ректификации требуется дистиллированная брага.

Теоретические основы дистилляции

В смеси, состоящей из двух ингредиентов (одним из которых является жидкость, как основа раствора), концентрация растворенного вещества в жидкости С1 отличается от концентрации С2 его же в паре этой жидкости. Коэффициент разделения (распределения)

является характеристикой процесса. В некоторых случаях удобней работать с обратной величиной: А = 1 / В, которая называется так же. Данный параметр зависит от условий проведения дистилляции и природы веществ, составляющих смесь.

В зависимости от условий, коэффициент В может быть:

Идеальный. На него влияют только парциальные давления ингредиентов смеси (парциальным называется давление отдельно взятого газа, входящего в смесь из нескольких газов; то есть, это давление одного газа, которое у него было бы, если бы он занимал весь объем, который занимает смесь газов).

Равновесный. В этом случае число молекул газа Н, улетучивающихся из жидкости, равно числу его молекул Н1, которые возвращаются в жидкость за то же время.

Эффективный.

На практике на проведение дистилляции влияют перемешивание раствора и наличие в нем примесей. Присутствие последних может оказаться настолько значительным, что по разделению основного вещества и примесей эффективный коэффициент может очень сильно отличаться от идеального.

Не менее важными параметрами процесса являются температура испарения и степень отклонения системы от фазового равновесия между жидкостью и паром. Во время дистилляции:

Где НС – число молекул, переходящих в конденсат. Количественно отклонение определяется соотношением: НС / Н. В этом случае есть два предельных состояния системы. Если НС = 0, то имеет место равновесие, сколько частиц ушло из жидкости за единицу времени, столько же в нее и вернулось. Если НС = Н, то это молекулярная дистилляция, то есть, все частицы, испарившиеся из жидкости, перешли в конденсат. Обычно такое бывает, если процесс проводится в вакууме, давление пара небольшое, а расстояние от поверхности воды до точки конденсации минимальное. В этом случае частицы пара не сталкиваются, ни с молекулами воздуха, ни между собой.

Виды дистилляции

Описанный в начале статьи процесс, при котором жидкость нагревается и частично испаряется, а ее пары непрерывно отводятся в холодильник и там конденсируются, называется простой перегонкой. При работе с многокомпонентной жидкой смесью, применяется дробная перегонка или фракционная дистилляция. В этом случае ингредиенты смеси собирают в конденсат по частям, в зависимости от их летучести, начиная с самого низкокипящего.

Ректификация многими специалистами считается разновидностью дистилляции. Она происходит за счет того, что любая замкнутая система, состоящая из газа и жидкости, стремится к состоянию равновесия. А при ректификации рабочая (фактическая) концентрация ингредиентов паровой фазы отличается от той, которая должна быть, чтобы данная жидкость находилась в равновесии.

Дистилляция и ректификация – это два способа разделения компонентов жидкой смеси, в основе которых лежит один и тот же физический процесс. Но разные технологии их проведения позволяют получить на выходе совершенно различные результаты.

Процесс, заключающийся в превращении жидкости в пар, который затем снова конденсируется в жидкую форму. Простейшим примером может служить дистилляция воды, когда пар из чайника осаждается в виде капель на холодной поверхности.

Применение и история

Дистилляция используется для отделения жидкостей от нелетучих твердых веществ, как при перегонке спиртных напитков из сброженных материалов, или для разделения двух или более жидкостей с различной температурой кипения, как при производстве бензина, керосина и смазочных масел из нефти. Другие промышленные применения включают переработку таких химических продуктов, как формальдегид и фенол, опреснение морской воды.

Процесс дистилляции, вероятно, использовался еще древними экспериментаторами. Аристотель (384-322 гг. до н. э.) упоминал, что чистую воду можно получить путем испарения морской. Плиний Старший (23-79 гг. н. э.) описал примитивный способ конденсации, при котором масло, получаемое путем нагревания канифоли, собирается на шерсти, помещенной в верхней части перегонного куба.

Простая дистилляция

Большинство методов дистилляции, применяемых в промышленности и лабораторных исследованиях, являются вариациями простой перегонки. В этой базовой технологии используется куб или реторта, в которых жидкость нагревается, конденсатор для охлаждения пара и емкость для сбора дистиллята. При нагреве смеси веществ в первую очередь перегоняется наиболее летучее из них или то, у которого температура кипения минимальна, а затем дистиллируются другие, или не дистиллируются совсем. Такой простой аппарат прекрасно подходит для очистки жидкости, содержащей нелетучие компоненты, и достаточно эффективен для разделения веществ с разной точкой кипения. Для лабораторного использования части аппарата обычно делают из стекла и соединяют их пробками, резиновыми шлангами или стеклянными трубками. В промышленных масштабах оборудование делают из металла или керамики.

Фракционная дистилляция

Метод, называемый фракционной, или дифференциальной, дистилляцией, был разработан для нефтепереработки, потому что простая перегонка для разделения жидкостей, температура кипения которых мало отличается, неэффективна. При этом пары многократно конденсируются и испаряются в изолированной вертикальной емкости. Особую роль здесь играют сухопарники, фракционные колонны и конденсаторы, позволяющие вернуть некоторую часть конденсата назад в куб. Цель состоит в том, чтобы добиться тесного контакта между поднимающимися разными фазами смеси, чтобы только самые летучие фракции в форме пара достигали приемника, а остальное возвращалось в виде жидкости в сторону куба. Очищение летучих компонентов в результате контакта между такими противотоками называется ректификацией, или обогащением.

Многократная дистилляция

Данный метод еще называют многостадийным мгновенным испарением. Это еще один вид простой перегонки. С его помощью производится, например, дистилляция воды на крупных коммерческих опреснительных установках. Преобразование жидкости в пар не требует нагрева. Она просто попадает из емкости с высоким атмосферным давлением в емкость с более низким. Это приводит к быстрому испарению, сопровождающемуся конденсацией пара в жидкость.

Вакуумная перегонка

В одной из разновидностей процесса с пониженным давлением для создания вакуума используется вакуумный насос. Этот метод, называемый «вакуумная дистилляция», иногда применяется при работе с веществами, которые обычно кипят при высоких температурах или разлагаются при кипении в нормальных условиях.

Вакуумные насосы создают в колонне давление, которое значительно ниже атмосферного. В дополнение к ним используются вакуумные регуляторы. Тщательный контроль параметров очень важен, поскольку эффективность разделения зависит от различия в относительной летучести при данной температуре и давлении. Изменение этого параметра может негативно повлиять на ход процесса.

В вакууме, хорошо знают на нефтеперерабатывающих заводах. Обычные методы перегонки отделяют легкие углеводороды и примеси от тяжелых углеводородов. Остаточный продукт подвергают вакуумной дистилляции. Это позволяет отделить высококипящие углеводороды, такие как масла и воски, при невысоких температурах. Метод также применяется при разделении чувствительных к нагреву органических химических соединений и для восстановления органических растворителей.

Что такое дистилляция паром?

Паровая перегонка является альтернативным методом перегонки при температурах ниже нормальной точки кипения. Она применяется, когда дистиллируемое вещество не смешивается и химически не реагирует с водой. Примерами таких материалов являются жирные кислоты и соевое масло. В ходе перегонки в жидкость подается пар, который нагревает ее и вызывает испарение.

Дистилляция в насадочной колонне

Хотя насадочные колонны чаще всего применяются для абсорбции, они также используются для перегонки парожидкостных смесей. Такая конструкция обеспечивает большую площадь контактной поверхности, что повышает эффективность системы. Другое название такой конструкции - ректификационная колонна.

Принцип работы заключается в следующем. Сырьевая смесь компонентов с разной волатильностью подается в центр колонны. Жидкость стекает вниз через насадку, а пар движется вверх. Смесь в нижней части резервуара попадает в подогреватель и выходит из него вместе с паром. Газ устремляется вверх через насадку, подхватывая наиболее летучие компоненты жидкости, выходит из колонны и попадает в конденсатор. После сжижения продукт поступает в сборник флегмы, где он разделяется на дистиллят и фракцию, используемую для орошения.

Различная концентрация приводит к тому, что менее летучие компоненты переходят из паровой фазы в жидкую. Насадка увеличивает продолжительность и площадь контакта, что повышает эффективность разделения. На выходе пар содержит максимальное количество летучих компонентов, в то время как в жидкости их концентрация минимальна.

Насадки заполняются в навал и пакетами. Форма наполнителя может быть либо случайной, либо геометрически структурированной. Его делают из такого как глина, фарфор, пластик, керамика, металл или графит. Наполнитель, как правило, имеет размеры от 3 до 75 мм и отличается большой площадью поверхности, контактирующей с парожидкостной смесью. Преимущество заполнения в навал заключается в большой пропускной способности, стойкости к большим давлениям и низкой стоимости.

Металлические наполнители имеют высокую прочность и хорошую смачиваемость. Керамические обладают еще более высокой смачиваемостью, но они не такие прочные. Пластиковые достаточно прочны, но плохо смачиваются при низкой скорости потока. Поскольку керамические наполнители устойчивы к коррозии, они используются при повышенных температурах, которые пластик не выдерживает.

Пакетные насадки представляют собой структурированную сетку, размеры которой соответствуют диаметру колонны. Обеспечивают наличие длинных каналов для потоков жидкости и пара. Они дороже, но позволяют снизить перепады давления. Пакетным насадкам отдается предпочтение при невысокой скорости потока и в условиях низкого давления. Обычно их делают из древесины, листового металла или тканой сетки.

Применяются для восстановления растворителей и в нефтехимической промышленности.

Дистилляция в ректификационной колонне

Наиболее широкое распространение получили колонны тарельчатого типа. Количество тарелок зависит от желаемой чистоты и сложности разделения. Оно влияет на то, какой высоты будет ректификационная колонна.

Принцип работы ее следующий. Смесь подается посредине высоты колонны. Разница в концентрации приводит к тому, что менее летучие компоненты переходят из потока пара в поток жидкости. Газ, выходящий из конденсатора, содержит наиболее летучие вещества, а менее испаряемые выходят через нагреватель в поток жидкости.

Геометрия тарелок в колонне влияет на степень и тип контакта между разными фазовыми состояниями смеси. Конструктивно они выполняются ситчатыми, клапанными, колпачковыми, решетчатыми, каскадными и т. д. Ситчатые тарелки, в которых имеются отверстия для пара, используются для обеспечения высокой производительности при низких затратах. Более дешевые клапанные тарелки, в которых отверстия снабжены открывающими и закрывающими клапанами, склонны к засорению из-за скопления на них материала. Колпачковые снабжены колпачками, позволяющими пару проходить через жидкость сквозь крошечные отверстия. Это самая передовая и дорогая технология, эффективная при низких скоростях потока. Жидкость течет от одной тарелки к другой вниз по сливным вертикальным трубам.

Тарельчатые колонны часто используются для восстановления растворителей из технологических отходов. Также они применяются для восстановления метанола при операции сушки. В качестве жидкого продукта выходит вода, а летучие органические отходы переходят в паровую фазу. Вот что такое дистилляция в ректификационной колонне.

Криогенная перегонка

Криогенная дистилляция заключается в применении общих методов перегонки к газам, охлажденным до жидкого состояния. Система функционирует при температурах ниже -150 °С. Для этого используются теплообменники и змеевики. Вся конструкция называется криогенным блоком. поступают в блок и перегоняются при очень низких температурах. Колонны криогенной дистилляции могут быть насадочными и пакетными. Пакетный дизайн более предпочтителен, поскольку насыпной материал менее эффективен при низких температурах.

Одним из основных применений криогенной дистилляции является разделение воздуха на составляющие его газы.

Экстрактивная перегонка

В экстрактивной ректификации используются дополнительные соединения, которые действуют как растворитель для изменения относительной летучести одного из компонентов смеси. В экстрактивную колонну к разделяемым веществам добавляется растворитель. Компонент сырьевого потока, который требуется извлечь, соединяется с растворителем и выходит в жидкой фазе. Другой компонент испаряется и выходит в дистиллят. Вторая перегонка в другой колонне позволяет отделить вещество от растворителя, который затем возвращается на предыдущий этап, чтобы повторить цикл.

Экстрактивная ректификация применяется для разделения соединений с близкими температурами кипения и азеотропных смесей. Экстрактивная ректификация не так широко распространена в промышленности, как обычная дистилляция, из-за сложности конструкции. Примером является процесс получения целлюлозы. отделяет целлюлозу от лигнина, а вторая перегонка позволяет получить чистое вещество.